МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии


МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии:

9.2. Определение Гимексазола в масле рапса

Аналитическую пробу масла рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой объемом 100 см3, добавляют 50 см3 смеси гексан : ацетон (2:1) и экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт переносят в делительную воронку на 250 см3 и добавляют 20 см3 дистиллированной воды. После встряхивания и разделения слоев водно-ацетоновый слой собирают, а в воронку последовательно добавляют 30 см3 ацетона, встряхивают, а затем 20 см3 дистиллированной воды. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения водно-ацетоновый слой собирают. Объединенный вводно-ацетоновый экстракт переносят в концентратор объемом 100 см3, добавляют 0,5 мл 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.

Полученный после упаривания водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3 диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и упаривают при температуре не выше 30 °С. Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.

Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды порциями ацетона 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне, 50 мм3 25 %-го водного раствора углекислого калия.

Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают смесь при 45 °С в течение 45 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

Определения термина из разных документов: Определение Гимексазола в масле рапса

9.1. Определение Гимексазола в семенах рапса

Аналитическую пробу измельченных семян рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, помещают на 10 мин в ультразвуковую ванну и затем выдерживают 2 ч при комнатной температуре для набухания семян. После выдержки в колбу добавляют 80 см3 ацетона и экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через двойной бумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре возвращают в колбу и экстракцию повторяют 50 см3 смеси ацетон-вода (80:20, по объему). Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, обмывая колбу 20 см3 ацетона. Объединенный фильтрат трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см3, воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения гексановый слой отбрасывают. Водно-ацетоновый экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 300 см3, добавляют 0,5 см3 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.

Полученный после упаривания водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3 диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и упаривают при температуре не выше 30 °С до объема 0,5 - 1 см3. Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.

Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды порциями ацетона по 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне и 50 мм3 25 %-го водного раствора углекислого калия.

Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают смесь при 45 °С в течение 30 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

Определения термина из разных документов: Определение Гимексазола в семенах рапса

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД.

Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-supper (0,125 - 0,160) с 5 % OV-17. Температура колонки 150 °С, испарителя 220 °С, детектора 320 °С.

Расход газа-носителя (азот) - 26,5 см3/мин, водорода - 22,4 см3/мин,

Воздуха 200 см3/мин. Хроматографируемый объем 1 мм3.

Время удерживания производного Гимексазола (3,24 ± 0,05) мин.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии" в других словарях:

  • Определение Гимексазола в семенах рапса — 9.1. Определение Гимексазола в семенах рапса Аналитическую пробу измельченных семян рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, помещают на 10 мин в… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение Гимексазола в масле рапса — 9.2. Определение Гимексазола в масле рапса Аналитическую пробу масла рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой объемом 100 см3, добавляют 50 см3 смеси гексан : ацетон (2:1) и экстрагируют Гимексазол в течение 10… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.